吉大12秋学期《药物分析》复习题C资料

谋学网

               药物分析练习题C资料
一、名词解释
1.溶出度：指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。
2.滴定度：指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
3.耐用性：指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
4.药品：指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治，用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
二、填空题
1.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和    索引       四部分组成。
2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的   千分之一   。
3.目前公认的全面控制药品质量的法规有GMP、GCP、GLP和  GSP  。
4.药品的杂质限量是指药物中所含杂质的  最大容许量  。
5.用TLC法检查药物中特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用 高低浓度  对比 法。
6.中国药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为   电位滴定   法。
7.两步滴定法测定阿司匹林片得含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是    18.02    mg。
8.盐酸普鲁卡因属于类   酰胺类    药物。
9.吡啶类药物中能与氨制硝酸银反应产生银镜反应的药物是  异烟肼  。
10.在药物的碱性溶液中，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的药物是   维生素B1  。
三、简答题
1.维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大活性？
答： 维生素C结构中具有二烯醇、内酯环和手性碳原子的活性结构，具有强还原性、糖得性质和旋光性。
2.简述非水溶液滴定法测定生物碱类药物时酸根对反应的影响及其排除方法。
答：①氢卤酸盐：酸性比较强，影响滴定终点，不能直接滴定，需要进行处理，加入定量 的醋酸汞冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中难解离的卤化汞，以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良影响。
②硫酸盐：滴定时，目视终点常常灵敏度比较差，所以要加入醋酐提高终点的灵敏度。
③硝酸：滴定时，因为硝酸可以使指示剂褪色，终点很难观察，所以改用电位法指示终点较好。
④磷酸或有机酸：由于酸度较小，不影响滴定。
3.简述青霉素族药物的不稳定性。
答：①pH＝2，水解生成青霉二酸，加热或强酸条件下水解产物为青霉醛、青霉胺和CO2。
②pH＝4，水解生成青霉烯酸，加热或强酸条件下水解产物为青霉醛、青霉胺和CO2。
③强酸条件下水解产物为青霉醛、青霉胺和CO2。
④在碱性或青霉素酶作用下水解生成青霉噻唑酸，加热或强酸条件下水解产物为青霉醛、青霉胺和CO2。
4.简述两步滴定法测定阿司匹林的原理。
答：阿司匹林在生产过程中样品的的水解产物（水杨酸、醋酸），片剂中加入的稳定剂（酒石酸、枸橼酸），在加定量的碱水解时，这些酸也要消耗碱而影响测定结果，为了避免这些酸性物质的干扰，可以采用两步滴定法。第一步先中和供试品中共存的酸，第二步再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定。
5.在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾，加入溴化钾的目的是什么？并说明其原理。
答：加入溴化钾的目的是为了使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，溴化氢再与亚硝酸作用生成溴化亚硝酰离子。若供试液中仅有盐酸，则生成氯化亚硝酰离子。由于生成溴化亚硝酰离子的平衡常数比生成氯化亚硝酰离子的平衡常数大300倍，所以加速了重氮化反应的进行。
   （该原理解答也可使用反应方程式阐述）
6.异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？
答：异烟肼不是很稳定，游离肼为主要有关物质，其即可在合成工艺中由原料引入，又可在贮藏过程中降解而产生。常用的检查方法为TLC法（薄层色谱法）。
7.试述酸性染料比色法的基本原理。
答：在适当介质中，碱性药物（B）可与氢离子结合成阳离子[BH+]，而酸性染料可解离成阴离子（In-）。碱性药物的阳离子与酸性染料的阴离子定量结合成有色络合物[BH+ In-]离子对，可以定量的被有机溶剂提取。在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出碱性药物的含量。

四、论述题
1.解释“药品必须符合国家药品标准”这一规定。如何判断一个药物是否符合国家药品标准？
答：“药品必须符合国家药品标准”，是指药品的研制、生产、经营以及临床使用都要符合国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准。药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准。药品质量标准是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志，对保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民健康有重大作用。
一个药品是否符合国家药品标准是指该药品的性状、鉴别、检查、含量测定等各方面是否符合国家药品标准的规定。
2.制剂分析中常常采用的抗氧剂有哪些？加入的抗氧剂对药物的分析都有什么干扰，采用的排除方法有哪些？
答：具有还原性药物的注射剂，常需加入抗氧剂以增加药物的稳定性。常用的抗氧剂有亚硫酸盐、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸纳、硫代硫酸钠以及维生素C等。这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰。
排除的方法有：
⑴加入掩蔽剂。当注射剂中加入了亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，如采用碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射剂中的主药时，这些抗氧剂会产生干扰作用，使测定结果偏高。加入掩蔽剂丙酮或甲醛，可消除干扰。
⑵加酸分解。亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化碳气体，经加热可全部逸出，除去。
⑶加入弱氧化剂氧化。可以加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢钠氧化，排除干扰作用。常用的氧化剂有过氧化氢和硝酸。
⑷利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定。
3.在用非水溶液滴定法测定有机弱碱盐类药物时，各种酸根对非水溶液滴定法的干扰以及排除方法，并各至少举出一个药物。
答：有机弱酸盐类药物非水溶液滴定时被置换出的酸类，如果被置换出的酸的酸性比较强时，会影响滴定终点，需要进行处理。
⑴若被置换出的为氢卤酸时，酸性比较强，会使滴定不能完全进行。需要加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中难解离的卤化汞，以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良影响。比如盐酸麻黄碱、盐酸吗啡等药物的含量测定。
⑵若被置换出的是硫酸，会滴定至硫酸氢盐就为止，酸性较弱，不会影响滴定的进行，但是硫酸氢盐的存在会干扰滴定终点的判断，即使用电位滴定法指示终点时，电位突跃也不够明显。需要加入醋酐以排除干扰。比如硫酸阿托品、硫酸奎宁的含量测定
⑶若被置换出的是硝酸，主要是硝酸的氧化性对指示剂的影响，氧化性物质的存在会使指示剂褪色，终点极难观察，所以需要改用电位法指示终点，比如硝酸士的宁的含量测定。
⑷若被置换出的是磷酸或有机酸时，酸性比较弱，不会干扰滴定。比如磷酸可待因的含量测定。